Resag

Importância dos ensaios de proficiência na garantia da qualidade das medições em laboratórios de ensaios químicos

Marina Costa Rodriguesª

Coordenação do Programa de Ensaios de Proficiência do SENAI CETIND (BA), membro do Núcleo de Coordenação da RESAG e Coordenadora do subprojeto de PI da RESAG.

ª Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial, Centro de Tecnologia Industrial Pedro Ribeiro, SENAI CETIND. Av. Luíz Tarquínio Pontes, 938, Aracuí, Lauro de Freitas, BA.

Garantia da qualidade versus ensaios de proficiência

O funcionamento e a dinâmica da sociedade moderna são intimamente dependentes da qualidade dos resultados das medições analíticas e das conclusões feitas com base nestes resultados. As áreas de saúde humana, animal e ocupacional, de alimentos e ambiental representam aquelas mais impactadas por resultados analíticos. A garantia da qualidade dos resultados decorre da necessidade de se fornecer resultados cada vez mais confiáveis e verdadeiros, de acordo com critérios de qualidade pré-estabelecidos (OLIVARES e LOPES, Trends in Analytical Chemistry, Vol. 35, 2012).
A ISO/IEC 17025 é um padrão internacional que especifica requisitos gerais para a competência de laboratórios em realizar ensaios, calibrações e amostragem, dentro do seu escopo de atuação, incluindo o desenvolvimento do seu sistema de gestão da qualidade, operações técnicas e administrativas. Laboratórios que atendem a tal norma, consequentemente atendem aos princípios da ISO/IEC 9001, somando-se diversos requisitos de competência técnica. Atualmente, tem crescido o número de laboratórios de ensaios químicos acreditados nesta norma, ou seja, com competência atestada por um órgão externo de acreditação, implicando na harmonização de procedimentos e na qualidade dos resultados produzidos.
A ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 estabelece, no item 5.9, que o “laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibrações realizados”, incluindo a participação em programas de comparação interlaboratorial ou de ensaios de proficiência. Dentre outros itens relacionados a tal monitoramento, a participação em ensaios de proficiência (EP) tem se tornado essencial. Inclusive, devido à reconhecida importância para a rotina de um laboratório de ensaios e calibrações, se tornou requisito obrigatório para laboratórios acreditados ou postulantes à acreditação, conforme explicita a norma NIT-DICLA-026 (“Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência”). Aos laboratórios não acreditados recomenda-se igualmente a participação em EP, como forma eficaz de monitoramento e controle dos resultados.

Finalmente, o que são ensaios de proficiência (EP)?

Segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011, um EP é a avaliação do desempenho do participante contra critérios preestabelecidos por meio de comparações interlaboratoriais. Em outras palavras, um ensaio de proficiência corresponde ao estudo realizado dentro de um grupo de laboratórios, os quais analisam independentemente um material teste. Normalmente, esses estudos são chamados de rodadas, dentro das quais, os resultados obtidos pelos laboratórios participantes são enviados ao Provedor (organizador da rodada), que analisa os resultados qualitativa e quantitativamente, verificando o desempenho dos laboratórios na realização dos ensaios constantes nas rodadas.
As etapas envolvidas numa rodada de EP correspondem ao preparo do material (1), onde uma quantidade conhecida de cada analito envolvido na rodada é acrescentada a um grande lote de solução, ao envio do material (amostras) aos participantes (2), à análise do material pelos participantes envolvidos (3) utilizando-se dos seus métodos de rotina, ao tratamento estatístico realizado pelo Provedor (4), após ter recebido os resultados dos participantes e à elaboração do relatório final (5).


Figura 1. Etapas envolvidas na organização de uma rodada de ensaios de proficiência.

A cada rodada de ensaios de proficiência, o Provedor deve organizar testes de homogeneidade e estabilidade do lote de material produzido, para garantir que todos os participantes recebam amostras equivalentes do material teste. Assim, garantida a homogeneidade e estabilidade satisfatória do lote e sabendo-se dos valores designados para cada analito, o Provedor é capaz de avaliar através de métodos estatísticos apropriados à EP, o desempenho dos participantes envolvidos na rodada, os quais utilizaram seus métodos de rotina.
                Diversos cálculos estatísticos podem ser adotados pelos provedores quando da análise do desempenho do participante num dado EP. Dentre eles, o escore-z (Equação 1), o qual avalia a exatidão entre o resultado reportado pelo participante e o valor designado ao parâmetro em questão é um dos mais adotados.


Equação 1. Cálculo do escore-z do participante, num EP.

Onde:  = resultado do participante para um dado parâmetro;  = valor designado pelo Provedor de EP, para o mesmo parâmetro e σ = desvio padrão alvo do parâmetro, na rodada de EP.
A interpretação do escore-z é baseada na propriedade do desvio padrão normal. É esperado que os resultados de um grupo de participantes, obtidos em uma rodada de EP, correspondam a uma distribuição normal com média  e desvio padrão igual a σ, e então o escore-z será uma amostra de uma distribuição padrão normal, ou seja, com média zero e variância igual a 1. Cerca de 5% dos resultados deverão situar-se fora do limite de ± 2, e apenas cerca de 0,3% dos resultados deverão situar-se fora do limite de ±3. Para processos metrológicos bem controlados estas probabilidades são consideradas tão pequenas que caso isto ocorra, admite-se que seja uma indicação de desempenho fraco. Adota-se, portanto a seguinte classificação:

|z| ≤ 2,00                Desempenho satisfatório
2,00< |z| <3,00        Desempenho questionável
|z| ≥ 3,00                Desempenho não satisfatório

O que é possível detectar através da participação em EP?

De acordo com a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, o laboratório deve ter políticas e procedimentos para implantar ações corretivas sempre que forem identificados trabalhos não conformes, desvios nas operações técnicas, entre outros, seguindo uma investigação da(s) causa(s)-raiz do problema e monitorando as ações corretivas implantadas. Dessa forma, resultados insatisfatórios em rodadas de EP devem estar associados às investigações do que pode ter ocorrido e às ações para evitar que tal resultado insatisfatório permaneça.
Normalmente, a identificação do problema é uma tarefa difícil, uma vez que pode estar associado a erros simples como de transcrição dos resultados, erros de cálculo, de conversão de unidades e de posicionamento de vírgulas, a erros metodológicos como ausência de especificidade para quantificação do elemento, erros de pipetagem e na preparação dos reagentes e soluções, a até no(s) equipamento(s) utilizado(s) no EP, com erros aleatórios e sistemáticos. De uma forma geral, a participação em EP possibilita uma avaliação da competência técnica do laboratório, a qual, através da harmonização dos resultados de diversos participantes, permite identificar necessidades de revisão dos procedimentos analíticos, de alteração da periodicidade e procedimentos de calibração do(s) equipamento(s) utilizado(s) pelo participante no EP, assim como também identificar necessidade de investimento em infraestrutura e pessoal técnico.
Após a identificação da causa raiz de resultados insatisfatórios e implantação das ações corretivas, convém que o laboratório avalie sua eficácia, através de novas participações em rodadas de EP.

O SENAI CETIND BA como Provedor de Ensaios de Proficiência

O Programa de Ensaios de Proficiência (PEP) do SENAI CETIND (BA) atua desde 2001 com rodadas regulares em matriz água, tendo entre seus clientes laboratórios nacionais e internacionais. São rodadas oferecidas semestralmente pelo PEP CETIND:

  • Compostos orgânicos em água (voláteis e semi-voláteis);
  • Metais em água (25 metais e semi-metais e mercúrio);
  • Físico-químicos em água (ânions e parâmetros físico-químicos).

A condução do sistema de avaliação externa da qualidade do PEP CETIND é baseada nos requisitos da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 e, assim, também corresponde aos critérios internacionais para ensaios de proficiência em laboratórios químicos. A cada rodada, um relatório final é enviado aos participantes inscritos, baseado nos critérios da ISO 13528 e ISO GUIA 35, juntamente com um certificado de proficiência, quando aplicável. Maiores informações sobre o PEP CETIND podem ser encontradas no site www.fieb.org.br/senai/pep.
O PEP CETIND está cadastrado na base de dados EPTIS (www.eptis.bam.de) desde 2003, seguindo as diretrizes do INMETRO (NIT-DICLA-026, rev. 08). Em fevereiro de 2014, o PEP CETIND passou por auditoria da CGCRE, a fim de acreditar a rodada de EP de parâmetros metálicos em água de acordo com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 e atestar a qualidade na oferta de serviços de EP. Tal auditoria aconteceu com o apoio financeiro da FINEP, no âmbito do SIBRATEC/Rede de Saneamento e Abastecimento de água – RESAG, rede que, reconhecendo a importância de EP para a qualidade de laboratórios, atua ativamente na melhoria da capacitação laboratorial dos sues membros.

Na prática: Monitoramento do desempenho dos laboratórios da RESAG em rodadas de EP oferecidas pelo SENAI CETIND

Responsável pelo subprojeto de PI (Programas Interlaboratoriais) da RESAG, o PEP CETIND disponibilizou gratuitamente aos laboratórios desta Rede, participações em duas rodadas de EP, de três previstas para metais em água. O objetivo deste subprojeto é, também, verificar o desempenho dos laboratórios integrantes da RESAG que trabalham diretamente com quantificação desses elementos e propor ações corretivas em seus processos de medição, caso sejam necessárias.
A primeira rodada de metais em água ocorreu em abril de 2012 (PEP 02/2012), com a participação de 13 laboratórios da RESAG, e a segunda ocorreu em setembro de 2013 (PEP 05/2013), contando com 12 participações, representando institutos de pesquisa tecnológica, organizações não governamentais e centros estaduais de quatro regiões do país.

Figura 2. Estados integrantes da RESAG participantes das rodadas de metais em água oferecidas pelo PEP CETIND.

Na primeira rodada oferecida, observou-se um bom número de laboratórios com resultados satisfatórios, significando quantificação adequada dos parâmetros envolvidos, utilizando seus métodos e procedimentos de rotina. Em contrapartida, foi possível notar falhas em processos de medição, cabendo ao participante a avaliação de causas, proposta de ações corretivas e verificação da eficácia das mesmas na próxima rodada de EP oferecida pelo PEP CETIND. Assim, na segunda rodada oferecida, notou-se uma nítida melhora no desempenho de um dos laboratórios participantes, como também, uma expressiva queda de outro. Para este último, os resultados reportados pelo participante ao PEP CETIND sugeriam erros de digitação, caso em que o Provedor não pode resolver. Para os demais participantes, nesta segunda rodada em geral, o bom desempenho foi mantido.
Alguns laboratórios não participaram de ambas as rodadas oferecidas, de modo que fica impossibilitada uma avaliação de seu desempenho ao longo do tempo, bem como alguns inscritos não enviaram nenhum resultado ao PEP CETIND no tempo estipulado.

Tabela 1. Percentual de resultados satisfatórios em duas rodadas de metais em água oferecidas pelo PEP CETIND aos laboratórios da RESAG:

Laboratório RESAG

01

02

03

04

05

06

07

08

09

10

11

12

13

14

1ª rodada: PEP 02/2012

 

Parâmetros com resultados enviados

25

8

17

11

25

18

25

25

23

7

-

-

24

Parâmetros com resultados satisfatórios

23

6

10

8

20

17

15

22

12

3

-

-

19

Satisfatoriedade relativa (%)

92

75

59

73

80

94

60

88

52

43

-

-

79

 

2ª rodada: PEP 05/2013

 

 

Parâmetros com resultados enviados

26

17

1

20

26

19

22

8

-

-

26

8

Parâmetros com resultados satisfatórios

25

5

0

18

23

18

16

6

-

-

1

8

Satisfatoriedade relativa (%)

96

29

0

90

88

95

73

75

-

-

4

100

O PEP CETIND organizará a terceira e última rodada de metais em água gratuitamente aos membros da RESAG, a fim de verificar se as ações corretivas propostas nas rodadas anteriores foram eficazes (para participantes com desempenho insatisfatório em alguns parâmetros) e se o bom desempenho é mantido (para aqueles com bons resultados nas rodadas oferecidas). Dessa forma o PEP CETIND, juntamente com o apoio da RESAG no âmbito do SIBRATEC/Finep, espera contribuir para a melhoria da capacitação laboratorial de institutos atuantes com quantificação de diversos parâmetros em matriz água, e, consequentemente, para a qualidade em suas medições.

 


 

PROGRAMAS INTERLABORATORIAIS E ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

Vera Maria Lopes Ponçano
Diretora Técnica
Rede Metrológica do Estado de São Paulo
REMESP
vera.poncano@remesp.org.br

Definições e objetivos

Um ensaio de proficiência é feito por meiode comparação interlaboratorial, ou seja, a comparação interlaboratorial é o procedimento empregado na realização de um ensaio de proficiência.

Os programas de ensaio de proficiência têm como objetivo a avaliação do desempenho dos laboratórios na realização de ensaios ou calibrações específicos e o monitoramento da consistência e comparabilidade dos dados. Esse tipo de Programa é reconhecido e utilizado internacionalmente como um recurso metrológico para o estabelecimento da confiança mútua entre os laboratórios de um mesmo país ou de diferentes países.
Os objetivos das comparações interlaboratoriais podem ser diversos e incluem a avaliação do desempenho de laboratório, por meio dos ensaios de proficiência, e propósitos como a avaliação do desempenho de métodos, efeito da amostragem, atribuição de valores a materiais de referência, utilização depadrões e materiais de referência, e outras situações e estudos relacionados com o processo de medição.
As definições apresentadas no documento DOQ-CGCRE-020/2013 são:

Comparação Interlaboratorial (ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011): Organização, desempenho e avaliação de medições ou ensaios em itens idênticos ou similares por dois ou mais laboratórios, de acordo com condições predeterminadas. 

Ensaios de Proficiência (ABNT NBR ISO/IEC 17043): Avaliação do desempenho do participante contra critérios preestabelecidos por meio de comparações interlaboratoriais.

Relevância da participação

A participação em Programas Interlaboratoriaisé um importante recurso ao aprimoramento da qualidade dos resultados emitidos por um laboratório em vários aspectos.De maneiraampla, participações nesse tipo de Programa fornecem subsídios para:

  • √   Determinar e monitorar o desempenho contínuo para ensaios ou calibrações;
  • √   Apoiar na melhoria da formação profissional dos técnicos participantes;
  • √   Identificar fontes de erros e apoiar na definição das medidas corretivas;
  • √   Identificar diferenças entre laboratórios;
  • √   Comparar métodos e procedimentos de medição;
  • √   Determinar as características de desempenho de um método;
  • √   Atribuir valores a materiais de referência;
  • √   Avaliar desempenho e competências técnicas;
  • √   Identificar as melhorias de desempenho;
  • √   Realizar treinamento de funcionários de forma direcionada às suas necessidades;
  • √  Comparar capacidades entre operadores;
  • √   Propiciar confiança e segurança a funcionários, gerência e usuários (clientes) externos dos serviços realizados pelos laboratórios;
  • √   Validar as incertezas declaradas;
  • √   Determinar a precisão e a exatidão de métodos;
  • √   Atender a agências reguladoras e de organismos de acreditação; e
  • √   Outros.

Os Programas interlaboratoriais, em particular os ensaios de proficiência, propiciam uma demonstração objetiva do desempenho dos laboratórios em termos dos resultados emitidos e podem trazer retornos significativos aos laboratórios e às empresas que deles participam, tanto técnico quanto financeiro.

A norma NBR ISO/IEC 17025:2005, promove diretrizes para as empesas buscarem qualificações em seus processos de calibrações e ensaios. Nesse contexto, os programas de ensaios de proficiência são importantes ferramentas que auxiliam os laboratórios de ensaios e calibrações a alcançar a qualidade necessária em seus resultados e atender a itens da referida norma.

A participação dos laboratórios de calibração e de ensaio em atividades de ensaio de proficiência é uma indicação da competência do laboratório para realizar determinados ensaios e calibrações, sendo, portanto, parte integrante do processo de avaliação e acreditação do laboratório pela Coordenação Geral de Acreditação (Cgcre) Acesso: http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/ensaioProf.asp 21/01/14.

Sem dúvida, o atendimento desses fatores contribui para uma melhor qualidade dos serviços realizados por qualquer laboratório, seja ele da indústria, prestador de serviços ou da área acadêmica. Resultados confiáveis propiciam melhores transações comerciais e o fortalecimento da imagem das organizações frente aos clientes e usuários em geral.

Apoio à melhoria da capacitação técnica

A experiência demonstrada ao longo dos anos de realização desse tipo de Programa na Remesp evidencia a contribuição do mesmo ao aprimoramento da competência técnica e da gestão laboratorial, especialmente pela identificação de necessidades de correção em pontos específicos do processo de medição e no direcionamento ao treinamento de pessoal.

De forma coordenada com o oferecimento de Programas Interlaboratoriais, a Remesp oferece uma grade de cursos em temas convergentes às demandas por treinamentos técnicos, como em: Interpretação da Norma ABNT NBR ISO/ IEC 17043:2011, Metrologia, Estatística Aplicada a Laboratórios e ao Controle Estatístico de Processo, Cálculo de Incerteza em Processos de Medições, Métodos de Calibração de Vidrarias, Boas Práticas de Pesagem e outros.

Acreditação da REMESP como Provedor de Ensaio de Proficiência

Consciente da relevância desta atividade e na constante busca no atendimento das necessidades dos usuários, a Remesp está na fase final de preparação de seu processo de acreditação como Provedor de Ensaios de Proficiência, de acordo com as diretrizes e requisitos normativos nacionais.
Em especial, esse processo foinorteado e consolidado conforme as diretrizes da Norma ABNT NBR ISO/ IEC 17043:2011, a qual especifica os requisitos gerais para a competência de provedores de ensaio de proficiência e para o desenvolvimento e operação de programas de ensaio de proficiência.
Estes requisitos se aplicam a todos os tipos de programas de ensaios de proficiência e podem ser utilizados como base para requisitos técnicos específicos, em campos específicos de aplicação. Ou seja, aplica-se aos provedores de ensaios de proficiência acreditados e aos postulantes à acreditação.
As etapas desta atividade foram planejadas e estão sendo realizadas de forma a atender o DOQ-Cgcre-001 – documento orientativo para a acreditação de laboratórios, produtores de materiais de referência e provedores de ensaio de proficiência e o NIT-Dicla-005, norma que estabelece o procedimento para realizar a análise da documentação, auditoria de medição e de ensaio de proficiência e outras avaliações e outras normas e documentos orientativos pertinentes.
A realização desta atividade preparatória para a acreditação da Remesp como Provedor de Ensaios de Proficiência contou com o apoio da Rede Tecnológica do SIBRATEC “Saneamento e abastecimento de Água - RESAG”, projeto do Ministério de Ciência Tecnologia e Inovação - MCTI, operacionalizado pela Financiadora de Estudos e Projetos - FINEP.

Etapas - Programa de Ensaio de Proficiência

Resumidamente, são descritas a seguir as etapas compreendidas na realização de um Ensaio de Proficiência oferecido pela Remesp.

  • √   Definição do programa - Avaliação das necessidades dos clientes por meio de reuniões com a comunidade técnica e outros mecanismos de identificação de demandas
  • √   Definição do laboratório especialista
  • √   Definição do plano:

        - Selecionar itens de ensaio para o programa
        - Selecionar modelo estatístico para o programa

  • √   Seleção do método ou procedimento
  • √   Aquisição das amostras ou artefatos
  • √   Elaboração da carta convite
  • √   Definição do cronograma do programa
  • √   Envio dos artefatos ou amostra para os estudos de estabilidade e homogeneidade
  • √   Divulgação da carta convite e disponibilização das inscrições
  • √   Divulgação do cronograma e da logística aos participantes
  • √   Início do programa
  • √   Monitoramento do envio e recebimento das amostras e artefatos junto aos laboratórios
  • √   Recebimento dos resultados
  • √   Análise estatística dos resultados
  • √   Elaboração do relatório
  • √   Encaminhamento do relatório preliminar aos participantes
  • √   Realização de Reunião de Encerramento para discussões e considerações finais
  • √   Divulgação do Relatório Final

Programas Oferecidos pela Remesp – 2014

Os Programas Interlaboratoriais/ Ensaios de proficiência da Remesp constam da base de dados de provedores do European Proficiency Testing Information System - EPTIS.

Programas Interlaboratoriais/Ensaios de proficiência – Remesp

Calibração na Área Dimensional – Instrumentos de Medição de Comprimento
Calibração na Área Dimensional – Máquinas de Medição
Calibração na Área de Pressão - Medidores de Pressão e Vácuo
Calibração na Área de Torque
Calibração na Área de Força - Célula de Carga
Calibração na Área de Massa - Pesos Padrão
Calibração na Área de Massa - Balanças
Calibração na Área de Temperatura e Umidade - Sensores de Temperatura
Calibração na Área de Volume - Vidraria
Calibração na Área de Volume - Micro Volumes
Calibração na Área de Eletricidade
Calibração na Áreade Tempo e Frequência
Mediçãode pH
Mediçãode condutividade eletrolítica
Ensaios em Implantes Ortopédicos: Flexão Estática Quatro Pontos em Amostra de Perfil Redondo
Ensaios em Implantes Ortopédicos: Fadiga em Flexão Quatro Pontos em Amostra de Perfil Redondo

Contato

Os interessados em participar desses Programas ou que queiram propor novos temas devem entrar em contato pelo telefone (11) 3283-1073 Ramal 23 ou por e-mail com interlaboratorial@remesp.org.br

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Tel.: +55 11 3283 1073
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